菠菜中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留的分析方法1

摘要：本實(shí)驗(yàn) 參照GB 23200.113-2018，建立了菠菜中農(nóng)藥殘留的前處理方法，樣品經(jīng)  乙腈和提取鹽包（MS-NMS5050）提取，QuEChERS凈化管（MS-PP1513）凈化，GC-MS/MS檢測(cè)，外標(biāo)法進(jìn)行定量，結(jié)果表明，當(dāng)加標(biāo)量為0.  01  mg/kg、0.02  mg/kg、0.05 mg/kg時(shí)，回收率在60% ~  120%之間，可以滿足檢測(cè)要求。

關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留  ；菠菜；GB 23200.113-2018；QuEChERS；GC-MS/MS

主要儀器設(shè)備GC-MS/MS（氣相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀）；

試劑材料乙腈、乙酸乙酯均為色譜純；農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品（純度> 99%），正己烷稀釋；QuEChERS提取包：MS-NMS5050；QuEChERS凈化管：MS-PP1513，內(nèi)含150 mg PSA，15 mg石墨化碳，885mg無(wú)水硫酸鎂。 氣相色譜柱的進(jìn)樣方式包括前注、分離柱直接進(jìn)樣、氣體擴(kuò)散進(jìn)樣等。氣相色譜柱7HM-G006-22

    現(xiàn)代高效液相色譜中，分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬，要做合適的選擇，首先必須對(duì)此有一定的認(rèn)識(shí)和了解。下面將對(duì)幾種常見(jiàn)的色譜填料極其各種的性能做各一個(gè)簡(jiǎn)要的介紹。(1)、9d1d0ca9-4b2e-4cf8-9364-19d1d0ca9-4b2e-4cf8-9364-1主要應(yīng)用正相色譜及反相色譜柱中，正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica)，以及其他具有極性官能團(tuán)，如胺基團(tuán)(NH2,APS)和氰基團(tuán)(CN，CPS)的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基(SiOH)或其他團(tuán)的極性較強(qiáng)，因此，分離的次序是依據(jù)樣品中的各組份的極性大小，即極性強(qiáng)弱的組份先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動(dòng)相極性相對(duì)比固定相低，如：正乙烷(Hexane),現(xiàn)代高效液相色譜中，分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬，要做合適的選擇，首先必須對(duì)此有一定的認(rèn)識(shí)和了解。下面將對(duì)幾種常見(jiàn)的色譜填料極其各種的性能做各一個(gè)簡(jiǎn)要的介紹。(1)、9d1d0ca9-4b2e-4cf8-9364-19d1d0ca9-4b2e-4cf8-9364-1主要應(yīng)用正相色譜及反相色譜柱中，正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica)，以及其他具有極性官能團(tuán)，如胺基團(tuán)(NH2,APS)和氰基團(tuán)(CN，CPS)的鍵合相填料。飛諾美氣相色譜柱7HG-G010-22-B上海普譽(yù)科貿(mào)有限公司致力于提供 氣相色譜柱，歡迎新老客戶來(lái)電！

ZB-CLPesticides-1 固定相

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ZB-CLPesticides-2 固定相

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ZB-WAXPEG通用性，

適用于溶劑、酸和胺?強(qiáng)極性色譜柱，流失率低（MS認(rèn)證），可以改善結(jié)果?高度穩(wěn)定，使用壽命長(zhǎng)?低活性，適合胺類分析?鍵合，可溶劑漂洗?獲得極性復(fù)雜混合物的出**譜?***用于輪廓分析和“指紋識(shí)別”

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ZB-5plus 固定相

惰性 5% 苯基選擇性惰性強(qiáng) - 改善酸性/堿性化合物、濫用藥物和農(nóng)藥分析的峰形流失率非常低（MS 認(rèn)證），可以提供更 大選擇性嚴(yán)苛的 QC 規(guī)范可以確保色譜柱間性能ESC 鍵合帶來(lái)固定相穩(wěn)定性和高溫度限值傳統(tǒng)鍵合化學(xué)提供與 ZB-5 色譜柱相同的選擇性

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    由于硅膠表面的硅羥基(SiOH)或其他團(tuán)的極性較強(qiáng)，因此，分離的次序是依據(jù)樣品中的各組份的極性大小，即極性強(qiáng)弱的組份先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動(dòng)相極性相對(duì)比固定相低，如：正乙烷(Hexane),現(xiàn)代高效液相色譜中，分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬，要做合適的選擇，首先必須對(duì)此有一定的認(rèn)識(shí)和了解。下面將對(duì)幾種常見(jiàn)的色譜填料極其各種的性能做各一個(gè)簡(jiǎn)要的介紹。(1)、9d1d0ca9-4b2e-4cf8-9364-19d1d0ca9-4b2e-4cf8-9364-1主要應(yīng)用正相色譜及反相色譜柱中，正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica)，以及其他具有極性官能團(tuán)，如胺基團(tuán)(NH2,APS)和氰基團(tuán)(CN，CPS)的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基(SiOH)或其他團(tuán)的極性較強(qiáng)，因此，分離的次序是依據(jù)樣品中的各組份的極性大小，即極性強(qiáng)弱的組份先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動(dòng)相極性相對(duì)比固定相低，如：正乙烷(Hexane),Chloroform,二氯甲烷(MethyleneChloride)等。反相色譜填料常是以硅膠為基礎(chǔ)，表面鍵合有極性相對(duì)較弱的官能團(tuán)的鍵合相。反相色譜所使用的流動(dòng)相極性較強(qiáng)，通常為水，緩沖液與甲醇，已腈等混合物。樣品流出色譜柱的順序是極性較強(qiáng)組合先被沖出。氣相色譜柱7HM-G006-22

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