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低場(chǎng)核磁共振波譜儀的操作步驟:1、放置樣品:首先要有足夠的樣品量,一般300兆核磁共振測(cè)氫譜需2-10mg,500兆核磁共振測(cè)氫譜需0.5mg以上,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當(dāng)核磁共振的溶解,使樣品*解。如果用5mm的核磁管,氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。然后核磁管插入轉(zhuǎn)子放入量尺量深到底;若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標(biāo)線,可稍提核磁管,使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。將帶有轉(zhuǎn)子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口,"down"下。核磁管的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場(chǎng)在XY方向的不均勻度,提高分辨率。2、核磁共振鎖場(chǎng):按鎖場(chǎng)鈕,利用氘代試劑氘信號(hào),使鎖場(chǎng)單元工作,鎖住磁場(chǎng)。鎖場(chǎng)的目的使為了使磁場(chǎng)穩(wěn)定。核磁共振儀是一種重要的分析測(cè)試工具。湖南化學(xué)低場(chǎng)核磁共振波譜儀價(jià)位
低場(chǎng)核磁共振波譜儀與高場(chǎng)核磁共振波譜儀的區(qū)別:高場(chǎng)核磁共振儀器主要用于測(cè)試分子化學(xué)結(jié)構(gòu),通過化學(xué)位移得到分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息,研究領(lǐng)域?qū)傥⒂^領(lǐng)域(分子內(nèi)部),可進(jìn)行1H、13C、31P,15N等多核波譜測(cè)量。低場(chǎng)核磁主要用于測(cè)試分子與分子之間的動(dòng)力學(xué)信息,過弛豫時(shí)間得到分子運(yùn)動(dòng)信息,分子與分子之間的作用信息;研究領(lǐng)域?qū)賮單⒂^領(lǐng)域(分子之間),可測(cè)定玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度、高分子材料交聯(lián)密度、造影劑弛豫率、孔徑分布及孔隙度等,普遍應(yīng)用于食品工業(yè)、石油工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、紡織工業(yè)、聚合物工業(yè)。高場(chǎng)核磁具有高靈敏度、高分辨率、高信噪比,但是對(duì)樣品均勻度要求高,液體需要去離子化,固體需要是粉末狀,而且儀器費(fèi)用昂貴,安裝需要*場(chǎng)地,需要屏蔽設(shè)施,儀器需要液氮或液氦冷卻,后續(xù)維護(hù)成本非常高;低場(chǎng)核磁使用永磁體,設(shè)備小型化,靈活易于移動(dòng),維護(hù)簡(jiǎn)單,易與其他設(shè)備或配件整合,滿足在線高通量測(cè)試要求。低場(chǎng)核磁共振儀器費(fèi)用低,儀器內(nèi)部已做屏蔽,安裝場(chǎng)地不需特殊處理。非常適合在線過程檢測(cè)、工業(yè)品控和質(zhì)檢。實(shí)驗(yàn)室核磁共振儀定購低場(chǎng)核磁共振技術(shù)主要基于信號(hào)幅值的分析檢測(cè)。
低場(chǎng)核磁共振儀是什么?低場(chǎng)核磁共振儀主要是指磁場(chǎng)強(qiáng)度比較低的核磁共振儀器。低場(chǎng)核磁共振技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域非常普遍,而且還處在不斷拓展之中,低場(chǎng)核磁共振技術(shù)主要基于四個(gè)方面進(jìn)行樣品分析與檢測(cè):1、基于信號(hào)幅值的分析檢測(cè);2、基于圖像(信號(hào)二維分布)的分析檢測(cè);3、基于弛豫時(shí)間的分析檢測(cè);4、基于擴(kuò)散系數(shù)的分析檢測(cè)。低場(chǎng)核磁共振技術(shù)在食品農(nóng)業(yè)、地質(zhì)勘探、石油化工、生物醫(yī)藥、材料科學(xué)等諸多方面體現(xiàn)出越來越普遍的應(yīng)用,成為一種重要的分析測(cè)試工具。
低場(chǎng)核磁共振波譜儀的維護(hù)保養(yǎng):1、打開數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器、工作站電源,使其處于穩(wěn)定狀態(tài)。啟動(dòng)空氣壓縮機(jī),打開過濾器,保證有一定壓力的干凈、干燥氣體進(jìn)入磁體,其目的在于產(chǎn)生空氣浮力以保證樣品管處于懸浮狀態(tài),同時(shí)能夠使樣品管勻速旋轉(zhuǎn)。2、調(diào)諧,其目的在于調(diào)整磁場(chǎng)使之與所測(cè)的原子核頻率匹配。3、設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)。實(shí)驗(yàn)參數(shù)包括實(shí)驗(yàn)類型(氫譜、碳譜等)、溶劑種類、掃場(chǎng)次數(shù)、譜寬等。將樣品管插入轉(zhuǎn)子中,符合量規(guī)的測(cè)量長(zhǎng)度;打開氣路,將轉(zhuǎn)子置于氣路中;關(guān)閉氣路,轉(zhuǎn)子攜帶樣品管沉入磁體中,此時(shí)樣品管已進(jìn)入到探頭的檢測(cè)區(qū)域。根據(jù)需要使樣品管處于旋轉(zhuǎn)(20Hz)或靜止?fàn)顟B(tài)。4、調(diào)節(jié)探頭的發(fā)射功率、接受功率、相位等參數(shù),以溶劑中的氘原子的核磁信號(hào)鎖定磁場(chǎng),稱為“鎖場(chǎng)”。核磁共振波譜儀的低場(chǎng)和高場(chǎng)核磁有哪些區(qū)別?
核磁共振儀的定義:核磁共振是磁矩不為零的原子核,在外磁場(chǎng)作用自旋能級(jí)發(fā)生蔡曼分裂,共振吸收某一定頻率的射頻輻射的物理過程。并不是是所有原子核都能產(chǎn)生這種現(xiàn)象,原子核能產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象是因?yàn)榫哂泻俗孕T雍俗孕a(chǎn)生磁矩,當(dāng)核磁矩處于靜止外磁場(chǎng)中時(shí)產(chǎn)生進(jìn)動(dòng)核和能級(jí)分裂。在交變磁場(chǎng)作用下,自旋核會(huì)吸收特定頻率的電磁波,從較低的能級(jí)躍遷到較高能級(jí)。這種過程就是核磁共振。核磁共振儀按工作方式可分為兩種:1、連續(xù)波核磁共振譜儀(CW-NMR)射頻振蕩器產(chǎn)生的射頻波按頻率大小有順序地連續(xù)照射樣品,可得到頻率譜;2、脈沖傅立葉變換譜儀(PET-NMR)射頻振蕩器產(chǎn)生的射頻波以窄脈沖方式照射樣品,得到的時(shí)間譜經(jīng)過傅立葉變換得出頻率譜。低場(chǎng)核磁共振波譜儀主要包括工控機(jī)、譜儀系統(tǒng)、射頻單元、梯度單元、磁體柜及溫控單元六大部分。實(shí)驗(yàn)室核磁共振儀定購
低場(chǎng)核磁共振技術(shù)主要檢測(cè)為H質(zhì)子,也可以用于F信號(hào)測(cè)試。湖南化學(xué)低場(chǎng)核磁共振波譜儀價(jià)位
低場(chǎng)核磁共振波譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域:1、有機(jī)合成。在有機(jī)合成過程中,了解合成過程中是否有主產(chǎn)物生成,是否是按照預(yù)先設(shè)想的反應(yīng)路徑。特別適合大學(xué)和研究所等研究單位的有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)室;2、藥物研發(fā)和質(zhì)控??梢栽谒幬锖铣蛇^程中實(shí)時(shí)監(jiān)控反應(yīng),對(duì)合成的藥物進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控,包括純度以及雜質(zhì)的含量進(jìn)行分析。另外也可以對(duì)藥品的質(zhì)量進(jìn)行管理和檢測(cè)。特別適合藥物研發(fā)和生產(chǎn)的企業(yè),以及各級(jí)藥品檢驗(yàn)所;3、食品安全??捎糜陂蠙煊蛽郊?、白酒中的乙醇含量分析、牛奶中的脂肪含量分析以及肉類摻假鑒定等。特別適合食品企業(yè)和各級(jí)地方質(zhì)檢部門;4、聚合物研究。特別適合橡膠、塑料等化工企業(yè);5、化學(xué)教學(xué)??捎糜诖髮W(xué)化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)室中的分析化學(xué)課程以及有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)課。湖南化學(xué)低場(chǎng)核磁共振波譜儀價(jià)位
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