快速完成定量性XRD分析的幾個(gè)步驟:只需執(zhí)行幾個(gè)簡(jiǎn)單的步驟,就可運(yùn)行一次檢測(cè):1.制備樣品。首先,將樣品研磨成粉末狀。樣品制備非常容易,就是使用工具敲碎被測(cè)材料。用于制備樣品的工具配件隨分析儀附送,這些工具可使樣品的采集和制備工作易如反掌。2.篩濾樣品。使樣品通過篩子或者使用便攜式研磨器,獲得較細(xì)的粉末狀樣品。奧林巴斯XRD分析儀只需將樣品研磨成150微米的粉末即可。3.振動(dòng)樣品。使用小鏟將樣品放入到振動(dòng)樣品托架上。這個(gè)獨(dú)特的樣品托架可以確保樣品不受擇優(yōu)定向效應(yīng)的影響。4.開始檢測(cè)。按下分析儀上的開始采集按鈕,開始檢測(cè)。在分析樣品的過程中,可以將XRD分析儀連接到筆記本電腦、平板電腦、智能手機(jī)或其他具有無(wú)線連通性能的設(shè)備,實(shí)時(shí)觀察X射線衍射圖案。還可以對(duì)設(shè)置進(jìn)行調(diào)整,以在一段預(yù)先設(shè)定的時(shí)間后自動(dòng)傳輸數(shù)據(jù),或者在按下停止按鈕時(shí)傳輸數(shù)據(jù)。5.查看結(jié)果?,F(xiàn)在就可以使用衍射圖案制作報(bào)告了。在制作報(bào)告之前,還可以對(duì)結(jié)果進(jìn)行編輯。XRD設(shè)備的使用可為客戶解決的問題有哪些?臺(tái)式XRD代理商
XRD 衍射強(qiáng)度和峰的寬度與樣品顆粒大小,還是與晶體顆粒大小有關(guān)?樣品中晶粒越小,衍射峰的峰高的強(qiáng)度越來越低,但是峰越來越寬,實(shí)際上利用 X 射線衍射峰的寬化對(duì)樣品的結(jié)晶顆粒度分析就是根據(jù)這個(gè)原理的(Scherrer 公式)。晶粒大小和顆粒大小有關(guān)系,但是其各自的含義是有區(qū)別的。一顆晶粒也可能就是一顆顆粒,但是更可能的情況是晶粒抱到一起 , 二次聚集 , 成為顆粒。顆粒不是衍射的基本單位, 但是微小的顆粒能產(chǎn)生散射。你磨的越細(xì) , 散射就越強(qiáng).。對(duì)于晶粒, 你磨過頭了, 晶體結(jié)構(gòu)被破壞了, 磨成非晶, 衍射能力就沒有了。磨得太狠的話,有些峰可能要消失了,而且相鄰較近的衍射峰會(huì)由于寬化而相互疊加,會(huì)變成 1 個(gè)或幾個(gè)"鼓包"。一般晶面間距大的峰受晶粒細(xì)化的影響會(huì)明顯一些,因?yàn)?d 值大的晶面容易被破壞。便攜式粉末衍射儀參數(shù)XRD設(shè)備具有高穩(wěn)定度X射線源。
XRD儀器操作規(guī)程:制樣:1. 粉末樣品制樣方法: 粉末樣品應(yīng)干燥,粒度一般要求約10~80μm,應(yīng)過200目篩子(約0.08mm),且避免顆粒不均勻。用藥勺取適量樣品于玻璃樣品架中間的槽里,另取一塊載玻片,用載玻片輕輕將樣品壓緊,并將高出樣品架表面的多余粉末刮去,如此重復(fù)幾次使樣品表面平整。將樣品架邊緣的樣品刮掉,擦干凈即可進(jìn)行測(cè)試。注意事項(xiàng):玻璃樣品架易碎、數(shù)量有限,使用要千萬(wàn)小心,如有損壞按原價(jià)賠償。制樣時(shí)用力要均勻,不可力度過大,以免形成粉粒定向排列。樣品一定要刮平,且與樣品架表面高度一致,否則引起測(cè)量角度和對(duì)應(yīng)d值偏差。其他樣品:對(duì)于不易研碎的樣品,可先將其處理成與窗孔大小一致,磨平一面,再用橡皮泥或石蠟將其固定在窗孔內(nèi),固定時(shí)橡皮泥或石蠟等請(qǐng)注意略低于樣品,不要與樣品齊平。片狀、纖維狀或薄膜樣品也可類似固定在樣品架的窗孔內(nèi),應(yīng)注意使樣品表面與樣品架平齊。
XRD設(shè)備具備多種功能,射線衍射儀主要功能:1.●TWIN/TWIN光路。獲得的TWIN-TWIN光路設(shè)計(jì)極大地簡(jiǎn)化了操作,使之適用于多種應(yīng)用和樣品類型。為便于用戶使用,該系統(tǒng)可在4種不同的光束幾何之間進(jìn)行自動(dòng)切換。該系統(tǒng)無(wú)需人工干預(yù),即可在Bragg-Brentano粉末衍射幾何和不良形狀的樣品、涂層和薄膜的平行光束幾何以及它們之間進(jìn)行切換,且無(wú)需人工干預(yù),是在環(huán)境下和非環(huán)境下對(duì)包括粉末、塊狀物體、纖維、片材和薄膜(非晶、多晶和外延)在內(nèi)的所有類型的樣品進(jìn)行分析的理想選擇。2.●動(dòng)態(tài)光束優(yōu)化(DBO)。獨(dú)有的DBO功能為X射線衍射的數(shù)據(jù)質(zhì)量樹立了全新的重要基準(zhǔn)。馬達(dá)驅(qū)動(dòng)發(fā)散狹縫、防散射屏和可變探測(cè)器窗口的自動(dòng)同步功能,可為您提供無(wú)法比擬的數(shù)據(jù)質(zhì)量——尤其是在低2Θ角度時(shí)。除此之外,LYNXEYE全系列探測(cè)器均支持DBO:SSD160-2,LYNXEYE-2和LYNXEYEXE-T。新材料開發(fā)需要充分了解材料的晶格參數(shù),使用XRD可快捷測(cè)試出點(diǎn)陣參數(shù)。
XRD設(shè)備在生活中的使用:X射線衍射儀(X-Ray Diffractometer,XRD)是目前應(yīng)用較為普遍的研究晶體結(jié)構(gòu)的裝置。X射線衍射儀可分為X射線單晶衍射儀和X射線多晶衍射儀。X射線衍射儀是利用衍射原理,精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),織構(gòu)及應(yīng)力,精確的進(jìn)行物相分析,定性分析,定量分析。普遍應(yīng)用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教學(xué),材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。X射線衍射儀的形式多種多樣,用途各異,但其基本構(gòu)成很相似。X射線衍射儀是應(yīng)用面較廣的儀器設(shè)備,是對(duì)流體、粉末及塊狀晶體等物質(zhì)的重要無(wú)損分析工具,主要應(yīng)用于樣品的物相定性分析和定量分析、晶體結(jié)構(gòu)分析以及材料的織構(gòu)分析、晶粒大小、結(jié)晶度測(cè)定等。作為物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征的必不可少的手段,X射線衍射分析在化學(xué)、材料學(xué)、物理學(xué)、地質(zhì)、環(huán)境、納米材料、生物等領(lǐng)域均具有重要的應(yīng)用。XRD設(shè)備具有全自動(dòng)源和檢測(cè)器光學(xué)元件以及水平樣品安裝。臺(tái)式XRD代理商
XRD設(shè)備具有高計(jì)數(shù)率和好的角分辨率。臺(tái)式XRD代理商
XRD設(shè)備的注意事項(xiàng):(1)固體樣品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必須平整,可以用幾塊粘貼一起。(2)對(duì)于片狀、圓拄狀樣品會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向,衍射強(qiáng)度異常,需提供測(cè)試方向。(3)對(duì)于測(cè)量金屬樣品的微觀應(yīng)力(晶格畸變),測(cè)量殘余奧氏體,要求制備成金相樣品,并進(jìn)行普通拋光或電解拋光,消除表面應(yīng)變層。(4)粉末樣品要求磨成320目的粒度,直徑約40微米,重量大于5g。X射線衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。當(dāng)某物質(zhì)(晶體或非晶體)進(jìn)行衍射分析時(shí),該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象,物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖譜。臺(tái)式XRD代理商
廣州高測(cè)儀器有限公司致力于儀器儀表,是一家貿(mào)易型的公司。廣州高測(cè)儀器致力于為客戶提供良好的X射線衍射儀(XRD),XRF,熱重分析儀,激光粒度儀,一切以用戶需求為中心,深受廣大客戶的歡迎。公司將不斷增強(qiáng)企業(yè)重點(diǎn)競(jìng)爭(zhēng)力,努力學(xué)習(xí)行業(yè)知識(shí),遵守行業(yè)規(guī)范,植根于儀器儀表行業(yè)的發(fā)展。廣州高測(cè)儀器憑借創(chuàng)新的產(chǎn)品、專業(yè)的服務(wù)、眾多的成功案例積累起來的聲譽(yù)和口碑,讓企業(yè)發(fā)展再上新高。