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用于研究液滴成晶成核通用的聚碳酸酯基微流體工具
在工業(yè)結(jié)晶過程中，晶體成核是控制產(chǎn)品性能的重要環(huán)節(jié)。為了研究結(jié)晶現(xiàn)象，依賴顯微體積的方法在過去十年中得到了應(yīng)用。微流體裝置適合于基于一組納米范圍內(nèi)的大量單個(gè)液滴進(jìn)行結(jié)晶實(shí)驗(yàn)。在這項(xiàng)工作中，我們提出了一種簡(jiǎn)單的方法，用聚碳酸酯制造這種器件，作為傳統(tǒng)的聚(二甲基硅氧烷)芯片的替代品。微流體裝置由兩個(gè)主要功能部件組成:用于產(chǎn)生液滴的T型連接件和用于存儲(chǔ)和觀察多達(dá) 400 個(gè)單個(gè)液滴的部分。使用這些制造裝置，可以很容易地制造和存儲(chǔ)高度單分散的液滴，這些液滴需要微通道的親水或疏水表面。由于晶體成核是一個(gè)隨機(jī)過程，它取決于樣品體積，因此可再生產(chǎn)的液滴體積對(duì)結(jié)晶實(shí)驗(yàn)非常重要本發(fā)明證明了所制備的裝置對(duì)于用于不同結(jié)晶應(yīng)用的物質(zhì)的通用適用性，例如溶液結(jié)晶(硝酸鉀水溶液)和熔體結(jié)晶(乙二醇雙硬脂酸酯)。結(jié)論我們證明了在我們的實(shí)驗(yàn)裝置中制造的微流控裝置可以用于進(jìn)行晶體成核測(cè)量。
(a) 微流控的芯片設(shè)計(jì)和示意圖:
(1)：分散相和連續(xù)相的入口、
(2)：分散相和連續(xù)相的入口、
(3)：用于插入熱電偶的通道、
(4)：一個(gè)出口、
左虛線標(biāo)記：用于產(chǎn)生液滴的T接點(diǎn)
右虛線標(biāo)記：存儲(chǔ)區(qū)域;
(b)制造的微流控芯片的圖像。
小樣品體積的結(jié)晶對(duì)于各種工業(yè)結(jié)晶過程(例如乳液結(jié)晶過程)很重要，閃速結(jié)晶微流體學(xué)是研究離散體積結(jié)晶現(xiàn)象的一種有效方法。微流控技術(shù)為例，在蛋白質(zhì)結(jié)晶領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用.此外，該技術(shù)已被用作在溶液結(jié)晶領(lǐng)域中進(jìn)行結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的工具。由于小體積中的晶體成核是一個(gè)隨機(jī)過程，因此必須在大量的“微型反應(yīng)器”上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。使用經(jīng)典的液滴法，這些微反應(yīng)器由單個(gè)微液滴表示?？稍佻F(xiàn)的液滴體積和微液滴的高度單分散性是動(dòng)力學(xué)測(cè)量的基本條件，因?yàn)橐旱误w積可以影響晶核的形成。連續(xù)相需要優(yōu)先潤(rùn)濕整個(gè)分散相的通道壁，以便微流體裝置可以形成液滴。分散相中通道壁的部分潤(rùn)濕將導(dǎo)致不穩(wěn)定液滴的產(chǎn)生?？梢酝ㄟ^調(diào)節(jié)通道壁的濕潤(rùn)特性(疏水性或親水性)來克服這一問題。在這些條件下，由于連續(xù)相的薄層，被分離相與通道壁之間的接觸被阻止。由于通道壁可作為活性成核介質(zhì)，這對(duì)晶體成核實(shí)驗(yàn)也具有重要意義。
實(shí)驗(yàn)裝置與芯片設(shè)計(jì)
(a)實(shí)驗(yàn)微流體裝置:
(1)德國(guó)PCO高速相機(jī)(pco.edge5.5)
(2)顯微鏡
(3)兩個(gè)注射泵的恒溫箱
(4)偏振器
(5)用微流控裝置測(cè)量細(xì)胞
(1)芯片安裝
(2)微流控設(shè)備
(3)帶導(dǎo)熱箔(s=0.2mm)的鋁板(s=2mm)
(4)珀?duì)柼?
(5)恒溫鋁合金塊
該裝置集成到實(shí)驗(yàn)微流控裝置進(jìn)行結(jié)晶實(shí)驗(yàn)。
該裝置包括一個(gè)CCD相機(jī)(PCO德國(guó)pco.edge5.5)和一個(gè)體視顯微鏡，具有兩個(gè)注射泵的盒子，該兩個(gè)注射泵由加熱風(fēng)扇和用于微流體裝置的溫度控制單元進(jìn)行恒溫，如圖所示。使用冷卻微流體設(shè)備以誘導(dǎo)結(jié)晶，可以快速建立超飽和。將鋁板置于元件和微氟化物裝置之間，該鋁板覆蓋有導(dǎo)熱箔，以避免溫度梯度小。由于需要去除元件的排氣熱量，所以將元件中放置在帶有熱源的鋁塊上。在結(jié)晶實(shí)驗(yàn)過程中，該塊保持在一個(gè)通過使用恒溫器保持溫度。
本文論證了一種簡(jiǎn)單的通用微流控工具對(duì)結(jié)晶研究的適用性。由于用于結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的微流體器件，這種聚碳酸酯基的工具可以被視為一種替代品。由于PC是一種具有良好加工性能的材料，我們利用銑床驗(yàn)證了在芯片幾何形狀上具有高柔性的明確的微流體器件的制造。用電子顯微鏡和無損光學(xué)方法對(duì)通道表面進(jìn)行檢查表明，表面粗糙度與通用結(jié)晶設(shè)備所用材料的大小相同。PC的另一個(gè)好處是可以很容易地實(shí)現(xiàn)可靠的表面改性。由于液滴的成功生成在很大程度上取決于微流控裝置的表面濕潤(rùn)特性，這允許需要疏水性或親水性表面支撐的兩種物質(zhì)的液滴的生成。在我們的工作中，我們展示了使用T結(jié)在高度單分散的液滴中對(duì) KNO3 水溶液和EGDS的可控分割。在使用同一微流控裝置的幾組實(shí)驗(yàn)中，未發(fā)現(xiàn)液滴生成和體積有明顯變化。
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