再攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),降溫?cái)嚢栉鼍В闉V收集固體,正庚烷洗滌,真空干燥,對(duì)得到的固體進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出,乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型),其余溶劑體系得到無(wú)定形或混晶,因此,確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進(jìn)行表征,結(jié)果如下:(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射,以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見(jiàn)圖1,其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對(duì)峰強(qiáng)度見(jiàn)表2。儀器:瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓:40kv管流:40ma旋轉(zhuǎn)靶:銅靶掃描范圍:°~°掃描速度:°/min表2x-射線粉末衍射測(cè)定結(jié)果由表2可以看出,樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、,更進(jìn)一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對(duì)強(qiáng)度在20以上),2θ衍射角的誤差為±,將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法:樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換,檢測(cè),再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測(cè)試結(jié)果,實(shí)測(cè)值:%、%、%,理論值:%、%、%,樣品的c、h、n含量實(shí)測(cè)平均值與理論計(jì)算值誤差均小于%。4-吡啶丙醇高純度定制。南通定制吡啶丙醇批發(fā)價(jià)
因此該的晶型不符合人用藥注冊(cè)申報(bào)的質(zhì)量規(guī)定。還公開(kāi)了穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn),西他沙星℃和高濕rh75%條件下晶型均發(fā)生變化,富馬酸西他沙星晶型a在高溫60℃條件下晶型穩(wěn)定,在高濕rh75%條件下5天晶型未發(fā)生變化,相比西他沙星游離堿穩(wěn)定性有所提升,但在高濕rh75%條件下10天晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變,如果做成藥物長(zhǎng)期放置,其晶型仍然不穩(wěn)定,藥物安全性和穩(wěn)定性存在隱患。因此,在藥品研發(fā)過(guò)程中,西他沙星衍生物穩(wěn)定性差和溶劑殘留超標(biāo)是一個(gè)需要解決的技術(shù)問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:為解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題,申請(qǐng)人通過(guò)對(duì)重結(jié)晶溶劑篩選,得到一種新的西他沙星衍生物,該化合物對(duì)水分不敏感,穩(wěn)定性好,溶劑殘留符合藥品質(zhì)量規(guī)定,適宜用于制劑的主原料。本發(fā)明涉及一種富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于,結(jié)構(gòu)如式i所示:本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc吸熱轉(zhuǎn)變?cè)凇?℃、±2℃,放熱轉(zhuǎn)變?cè)?46±2℃。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc圖基本如圖2所示,tg圖基本如圖3所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射線粉末衍射圖譜2θ值為、、、、、、、、、、,2θ衍射角的誤差為±。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于。南京綜合吡啶丙醇價(jià)格大全2-吡啶丙醇附近的購(gòu)買(mǎi)渠道。
壓力為MPa,水與丙烯的摩爾比為∶1,丙烯轉(zhuǎn)化率為%,選擇性為99%,反應(yīng)氣體經(jīng)中和和換熱后送到高壓冷卻器和高壓分離器,氣相中的異丙醇在回收塔中用無(wú)鹽水噴淋回收,未反應(yīng)的氣體經(jīng)循環(huán)壓縮機(jī)循環(huán)使用,液相為低濃度異丙醇(15%~17%),經(jīng)粗蒸塔得85%~87%異丙醇水溶液,再用精餾塔精餾到95%,然后用苯萃取到99%以上。該方法是國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)異丙醇的主要方法。該法不用硫酸,不存在腐蝕問(wèn)題,工藝流程比較簡(jiǎn)單。還有一個(gè)硫酸水合法,即用含50%以上的丙烯為原料,在50℃和低壓下在吸收塔中用75%~85%的濃硫酸吸收,將吸收液稀釋到硫酸含量為35%,在解吸塔中用低壓蒸汽水解成異丙醇。該方法丙烯轉(zhuǎn)化率可達(dá)90%以上,得到粗品異丙醇含異丙醇高達(dá)50%~60%。此法要用硫酸,對(duì)設(shè)備腐蝕性大,另外,稀硫酸要進(jìn)行濃縮套用。CH3CH=CH2+H2SO4→(CH3)2CHOSO3H[H2O]→(CH3)2CHOH+H2SO4生產(chǎn)方法2-丙醇可用發(fā)酵的方法生產(chǎn),生產(chǎn)1t2-丙醇需消耗16t糧食。工業(yè)上采用丙烯水合法,較早采用硫酸水合法(又稱間接水合法);1951年英國(guó)卜內(nèi)門(mén)化學(xué)工業(yè)公司開(kāi)始用丙烯直接水合法生產(chǎn)2-丙醇。1.間接水合法丙烯與硫酸反應(yīng)先得到硫酸氫異丙酯,后者經(jīng)水解而成異丙醇。
上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的。江蘇華政生物科技有限公司,所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液;所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽;所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為%。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進(jìn)料速度為50ml/h~70ml/h;所述反應(yīng)的溫度為70℃~100℃;所述反應(yīng)的時(shí)間為20min~40min。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進(jìn)料速度為60ml/h;所述反應(yīng)的溫度為90℃~100℃;所述反應(yīng)的時(shí)間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。江蘇華政生物科技有限公司是一家科工貿(mào)一體的創(chuàng)新型科技企業(yè),前身為金壇市華政化工有限公司。經(jīng)過(guò)二十幾年的發(fā)展,現(xiàn)已升級(jí)為江蘇華政生物科技有限公司。公司配備小試、中試實(shí)驗(yàn)室和相關(guān)分析檢測(cè)設(shè)備,現(xiàn)有中高級(jí)科技人員六名,業(yè)務(wù)上與國(guó)內(nèi)多所高校及科研機(jī)構(gòu)有著普遍的協(xié)作。公司承接各類(lèi)化學(xué)品定制、愿廣大同仁相互學(xué)習(xí),共同發(fā)展。公司堅(jiān)持走專(zhuān)業(yè)化發(fā)展戰(zhàn)略,堅(jiān)持為客戶“降低成本、優(yōu)化質(zhì)量”的經(jīng)營(yíng)理念,秉承"誠(chéng)信合作。2-吡啶丙醇購(gòu)買(mǎi)量大從優(yōu)。
作為表面活性劑:吡啶丙醇可以作為表面活性劑,用于制備洗滌劑、乳化劑、泡沫劑等。作為醫(yī)藥中間體:吡啶丙醇可以作為醫(yī)藥中間體,用于合成各種藥物,例如抗病變藥物、抗病毒藥物、鎮(zhèn)痛藥物等。作為染料中間體:吡啶丙醇可以作為染料中間體,用于合成各種染料,例如酸性染料、陽(yáng)離子染料等。作為植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑:吡啶丙醇可以作為植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑,用于促進(jìn)植物生長(zhǎng)、提高產(chǎn)量等。江蘇華政生物科技有限公司,吡啶丙醇在化工領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用,是一種非常重要的有機(jī)化合物。江蘇華政生物科技有限公司,吡啶丙醇是一種重要的有機(jī)化合物,在醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域有著普遍的應(yīng)用。吡啶丙醇是一種高效、安全、可靠的可抵抗相關(guān)炎癥癥藥物,具有普遍的臨床應(yīng)用價(jià)值。它能夠有效地緩解各種類(lèi)型的疼痛、發(fā)熱、腫脹等炎癥癥狀,同時(shí)還能夠提高免疫力,增強(qiáng)機(jī)體的抵抗力。吡啶丙醇采用先進(jìn)的制備工藝和技術(shù),確保了其高純度、高效性和穩(wěn)定性。同時(shí),它還具有良好的耐受性和安全性,不會(huì)對(duì)人體造成任何不良反應(yīng)和副作用。作為一種質(zhì)量的可抵抗相關(guān)炎癥癥藥物,吡啶丙醇已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于各種臨床領(lǐng)域,包括風(fēng)濕病、關(guān)節(jié)炎、肌肉疼痛、偏頭的疼痛、牙痛等疾病的可相關(guān)醫(yī)療效果。國(guó)內(nèi)2-吡啶丙醇高純度價(jià)格。南通現(xiàn)代吡啶丙醇供應(yīng)商
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它的療效明顯,作用迅速,深受醫(yī)生和患者的信賴和贊譽(yù)。如果您正在為炎癥疾病所困擾,不妨選擇吡啶丙醇,它將為您帶來(lái)健康和舒適的生活。江蘇華政生物科技有限公司是一家科工貿(mào)一體的創(chuàng)新型科技企業(yè),前身為金壇市華政化工有限公司。經(jīng)過(guò)二十幾年的發(fā)展,現(xiàn)已升級(jí)為江蘇華政生物科技有限公司。公司配備小試、中試實(shí)驗(yàn)室和相關(guān)分析檢測(cè)設(shè)備,現(xiàn)有中高級(jí)科技人員六名,業(yè)務(wù)上與國(guó)內(nèi)多所高校及科研機(jī)構(gòu)有著普遍的協(xié)作。公司承接各類(lèi)化學(xué)品定制、愿廣大同仁相互學(xué)習(xí),共同發(fā)展。吡啶丙醇是一種常用的化妝品原料,常用于可抵抗細(xì)菌、可抵抗相關(guān)炎癥、保濕等方面。在編輯營(yíng)銷(xiāo)文案時(shí),可以將吡啶丙醇作為產(chǎn)品的賣(mài)點(diǎn)之一,突出其功效和優(yōu)點(diǎn)。以下是一些搭配使用吡啶丙醇的編輯營(yíng)銷(xiāo)文案的例子:可抵抗細(xì)菌改善痘痘,吡啶丙醇幫你輕松解決肌膚問(wèn)題!含有吡啶丙醇的護(hù)膚品,能夠有效緩解肌膚炎癥,讓你擁有健康美麗的肌膚。吡啶丙醇具有保濕功效,能夠滋潤(rùn)肌膚,讓你的肌膚更加水潤(rùn)有彈性。吡啶丙醇是一種安全有效的化妝品原料,能夠有效抑制細(xì)菌滋生,讓你的肌膚健康無(wú)憂。含有吡啶丙醇的化妝品,能夠有效改善肌膚質(zhì)地,讓你的肌膚更加細(xì)膩光滑。南通定制吡啶丙醇批發(fā)價(jià)