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所述的2-氯吡啶供給端1、雙氧水供給端2分別連接2-氯吡啶進料泵3和雙氧水進料泵4;空氣供給端11連接空氣流量計。進一步地,在上述技術方案中,反應器的氧化反應溫度為50-90℃?;罨磻^程為3-5h升溫至550-650℃,空氣流量為50ml/min,活化時間為5-10h。一種2-氯吡啶氧化方法,采用上述的裝置,反應器a和反應器b同時裝入催化劑,升溫后打開進料泵進料,進入反應器a開始反應,當反應器a中催化劑失活時,關閉控制閥a18,打開控制閥b19開始反應器b反應,打開控制閥c20,打開空氣流量計開始對失活催化劑進行活化,活化好的催化劑備用。反應器a5和反應器b6交替反應再生,保證實驗連續(xù)進行。一種2-氯吡啶氧化方法,采用上述的裝置,當取樣時關閉三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,打開三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,物料進入色譜進行的分析,當無需取樣時,關閉三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,打開三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,進行反應。與現(xiàn)有的技術相比,本發(fā)明的有益效果是:本裝置實現(xiàn)兩臺反應器切換使用,一臺進行反應的同時,另外一臺可以催化劑再生,催化劑無需拆卸就可再生,節(jié)省時間裝床所需的時間。且做到在線取樣,無需人工取樣后送去檢驗,減少取樣時間。附近2-吡啶丙醇的生產(chǎn)廠家。南京本地吡啶丙醇什么價格
2D3抑制肝細胞HDAC2活性及促進p21WAFICIP1表達的研究.pdf·1-5個腦轉(zhuǎn)移灶Ⅳ期NSCLCIMRT的臨床隨機對照研究.pdf·%阿維菌素乳油對小鼠肝微粒體CYP450酶系與GST的影響初探.pdf··μmErLuAG固體激光器激光輸出特性的研究.pdf·μmTm激光抽運HoYAG激光器研究.pdf·102例慢性腎臟病3-5期非透析患者中醫(yī)證候特征及其相關性分析.pdf··1089例住院脊髓損傷患者的流行病學分析.pdf·10kV配電網(wǎng)故障定位統(tǒng)一矩陣算法研究.pdf·3-UPU并聯(lián)機構的誤差分析及補償.pdf·MR-DTI、MRS及熒光素鈉實時顯像導航在腦重要功能區(qū)膠質(zhì)瘤手術中的應用研究.pdf·MR相位對比法成像定量測定下腔靜脈血流的研究.pdf··3-PRS并聯(lián)氣囊拋光機床幾何誤差建模與補償試驗研究.pdf·3-氧雜-8-氮雜雙環(huán)[]辛烷鹽酸鹽的合成研究.pdf·術前分期中的應用價值.pdf··及軟組織良惡性的鑒別診斷價值.pdf·學位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的學位論文,是本人在導師的指導下,進行研究所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外,本論文不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的科研成果。對本文的研究作出重要貢獻的個人和集體,均已在文中以明確方式標明。本聲明的法律責任由本人承擔。徐州國內(nèi)吡啶丙醇工廠直銷吡啶丙醇包裝規(guī)格是多少?
本發(fā)明提供的處理方法條件溫和,經(jīng)濟環(huán)保,得到的產(chǎn)品收率和純度均較高。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無機酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進行水解反應得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應,得到四氯吡啶酸。的,步驟a)中,所述無機酸選自硫酸、乙酸和磷酸中的一種或幾種;所述無機酸的質(zhì)量濃度為98%~99%。的,步驟a)中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無機酸的摩爾比為1:1~4。的,步驟a)中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1:3~5。的,步驟a)中,所述水解反應的溫度為90~130℃;所述水解反應完成后,氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣的轉(zhuǎn)化率大于99%。的,步驟b)中,所述氯化劑選自氯化亞砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一種或幾種。的,步驟b)中,所述溶劑選自甲苯和/或二氯乙烷。的,步驟b)中,所述氯化劑與所述中間體的摩爾比為2~:1。的,步驟b)中,所述溶劑與所述中間體的質(zhì)量比為4~5:1。的,步驟b)包括:將所述中間體加入溶劑中,升溫至85~120℃,然后滴加氯化劑,滴加完成后,升溫至回流溫度,回流反應2~3h后,得到四氯吡啶酸。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。
含量%,收率%。將50g中間體加入至200g甲苯中,升溫至100℃,滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比為:1),控制滴加時間在,滴加結束后緩慢升溫至回流,回流反應,降溫至25℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實施例2將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1:2,升溫至120℃,保溫反應4h,取樣檢測未轉(zhuǎn),未轉(zhuǎn)小于1%,降溫結晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。將50g中間體加入至250g甲苯中,升溫至110℃,滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比:1),控制滴加時間在,滴加結束后緩慢升溫至回流,回流反應3h,降溫至30℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌1h后,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實施例3將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1:,升溫至115℃,保溫反應,取樣檢測未轉(zhuǎn),未轉(zhuǎn)小于1%,降溫結晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。2-吡啶丙醇通過什么渠道購買?
本發(fā)明涉及生產(chǎn)廢渣的處理技術領域,尤其涉及一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。背景技術:氨氯吡啶酸,化學名稱為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸,為一種內(nèi)吸性除草劑,具有廣闊的市場前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸與氨水進行氨解反應制得。反應過程中主要發(fā)生4位氯基團的氨基置換,同時也會進行3位、5位和6位氯基團的氨基置換,尤其以6位的置換反應較為明顯,在結晶工序中會產(chǎn)生氨氯吡啶酸廢渣。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣主要成分為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸銨鹽和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸銨鹽。一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后,產(chǎn)生的二次殘渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣和一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后產(chǎn)生的二次殘渣統(tǒng)稱為氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣。關于如何將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣進行處理,目前國內(nèi)外文獻與、c中將氨氯吡啶酸廢渣轉(zhuǎn)化成其工業(yè)生產(chǎn)中間體3,4,5,6-四氯吡啶甲酸,其工藝均為重氮化工藝,該工藝具有危險性高,廢酸量大,安全、環(huán)保方面風險較大。技術實現(xiàn)要素:有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術問題在于提供一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。4-吡啶丙醇廠家直出。徐州國內(nèi)吡啶丙醇工廠直銷
附近高純度2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。南京本地吡啶丙醇什么價格
反應器a5升溫至62-63℃,打開2-氯吡啶進料泵3和雙氧水進料泵4開始進料,打開控制閥a18,關閉控制閥b19,關閉控制閥c20和控制閥d21;進行反應;當需要取樣時打開三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,關閉三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,取樣中控;取樣完畢后,打開三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,關閉三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,反應液經(jīng)過冷凝器a7冷凝進入接收器a9,當接收罐滿時統(tǒng)一經(jīng)放料閥a16放料。當反應器a5中催化劑失活時,升溫反應器a5中至550-650℃,關閉控制閥a18,打開控制閥c20,打開空氣流量計12通入空氣,打開控制閥b19,關閉控制閥d21,反應器b6進行反應;當需要取樣時打開三通氣動閥b14和在線色譜15的連接,關閉三通氣動閥b14和冷凝器b8的連接,取樣中控;取樣完畢后,打開三通氣動閥b14和冷凝器b8的連接,關閉三通氣動閥b14和在線色譜15的連接,反應液經(jīng)過冷凝器b8冷凝進入接收器b10,當接收罐滿時統(tǒng)一經(jīng)放料閥b17放料。上述實施例中,只為說明本發(fā)明的技術來源和合成特點,不能說明本發(fā)明局限于上述實施例中,凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所做的變化和修改,均屬于本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。南京本地吡啶丙醇什么價格