推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟：i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進(jìn)行反應(yīng)；ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽；iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟i中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟i中使式x化合物先與堿接觸，然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸時(shí)的反應(yīng)溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸后升高反應(yīng)溫度；例如升高反應(yīng)溫度至25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時(shí)的反應(yīng)溫度為25℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。材料中間體型號(hào)，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。揚(yáng)州材料中間體現(xiàn)貨

    結(jié)論：本發(fā)明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測(cè)方法，只使用普通的c18柱和簡(jiǎn)單的meoh-h2o流動(dòng)相體系就達(dá)到主物質(zhì)與雜質(zhì)分離的目的，前處理簡(jiǎn)單，結(jié)果精密度、準(zhǔn)確度高，分析時(shí)間較短，為本中間體的質(zhì)量控制提供有效保障。附圖說明：圖1為本發(fā)明化合物的lc-ms圖。圖2為本發(fā)明化合物的dad光譜圖。圖3為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(長(zhǎng)柱)下的hplc圖。圖4為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發(fā)明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發(fā)明化合物在不同流動(dòng)相下的hplc圖。圖7為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。圖8為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)品與樣品的hplc圖。具體實(shí)施方式：一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測(cè)方法，其原理是利用液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證，用dad確定更佳檢測(cè)波長(zhǎng)，后續(xù)檢測(cè)用保留時(shí)間定性，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動(dòng)相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析。該方法的具體步驟如下：實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：島津lc-20ad雙泵hplc，配備dad檢測(cè)器；varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀；島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源)；分析天平(梅特勒托利多)；millipore超純水機(jī)。宿遷新材料材料中間體生產(chǎn)廠家材料中間體批發(fā)廠家，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術(shù)：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農(nóng)藥或醫(yī)藥的設(shè)計(jì)中常備作為有效的活性基團(tuán)，其結(jié)構(gòu)式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進(jìn)行硝化、尋找一種綠色環(huán)保且簡(jiǎn)便操作的硝化方法，對(duì)唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。美國專利us5011933一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報(bào)道了以發(fā)煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發(fā)煙硝酸作為硝化試劑，對(duì)芳基三唑啉酮中間體進(jìn)行硝化，如下式所示：使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ，但是，在此硝化過程中使用了大量的發(fā)煙硫酸(發(fā)煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上)，這部分過量的發(fā)煙硫酸經(jīng)后處理后會(huì)產(chǎn)生了大量的廢酸，而這些廢酸對(duì)環(huán)境的污染性很大，在生產(chǎn)過程中不易處理，再進(jìn)行三廢處理所需的成本也較高，廢酸無法得到充分利用，不符合清潔生產(chǎn)的要求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足。

    其中上述基團(tuán)可以任選地被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自甲基和乙基，其中上述基團(tuán)任選地被一個(gè)或多個(gè)選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，r選自乙基。還一方面，本發(fā)明提供了式x化合物或其鹽或溶劑化物，還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其鹽或其溶劑化物在制備n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┝耸絭i化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其鹽或其溶劑化物在制備n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。在本申請(qǐng)的制備方法中，通過將4-氯-2-氟苯胺制備成1-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯，然后再與相應(yīng)的酰鹵反應(yīng)連接酯基，進(jìn)一步反應(yīng)得到式ii所示的3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物。該方法所用的原料和試劑容易獲得，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)周期短，對(duì)環(huán)境友好，制備步驟簡(jiǎn)單易操作，收率高。在制備n-。材料中間體工廠，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    更推薦為低于10℃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。還一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┦絰化合物的制備方法，其包括使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中。材料中間體哪家好？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司?；窗睵VP材料中間體批發(fā)

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    2、向反應(yīng)體系中引入溶劑，發(fā)煙硫酸的用量大降低，進(jìn)而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應(yīng)降低，從源頭上降低了酸性廢水的產(chǎn)量，即減少了冰水用量和危廢水處理量，又大改善了工人的操作環(huán)境，清潔環(huán)保；3、反應(yīng)的選擇性高，特別是對(duì)硝化異構(gòu)雜質(zhì)和氧化雜質(zhì)有非常好的抑制作用，提高了產(chǎn)品純度；4、溶劑的引入使得反應(yīng)體系的粘度降低，生成的反應(yīng)熱可以及時(shí)擴(kuò)散、不易聚集，反應(yīng)溫度容易控制；即縮短了滴加發(fā)煙硫酸、發(fā)煙硝酸的時(shí)間，又能控制高溫帶來的副反應(yīng)，保證產(chǎn)品純度，降低了工業(yè)化生產(chǎn)的安全風(fēng)險(xiǎn)；5、溶劑的引入使得對(duì)原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發(fā)煙硫酸，原料可在溶劑中充分溶解分散，避免了出現(xiàn)原料包裹、反應(yīng)不完全的問題；采用二氯乙烷做溶劑時(shí)，可對(duì)待硝化的原料進(jìn)一步進(jìn)行回流分水，控制原料中的水份，提高硝化反應(yīng)的脫水值，有利于產(chǎn)品中氧化雜質(zhì)的控制；6、本發(fā)明反應(yīng)過程簡(jiǎn)單，使用設(shè)備常規(guī)，生產(chǎn)安全性高，投料風(fēng)險(xiǎn)低，適合工業(yè)化規(guī)模化推廣。附圖說明圖1為實(shí)施例1產(chǎn)品的核磁共振氫譜圖；圖2為實(shí)施例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖3為對(duì)比例1產(chǎn)品的高效液相圖譜；圖4為對(duì)比例2產(chǎn)品的高效液相圖譜。揚(yáng)州材料中間體現(xiàn)貨